二氧化硅的测定(基准法) 1方法提要
烧失量测定后的恒量试料，经过氢氟酸处理,使试料中的二氧化硅与氢氟酸生成四氟化硅气体，剩余残渣经过高温灼烧恒量，失去的质量即为二氧化硅的质量分数。
2分析步骤
向烧失量测定后的恒量试料中加数滴水使试料润湿，防止试料溅失，然后加入5滴硫酸(1 + 1)和10mL氢氟酸(4.2),在电炉上蒸发至近干，取下坩埚，冷却后用少量水洗涤坩埚壁，然后再加入5mL氢 氟酸(4.2),于低温电炉上蒸发近干，用少量水洗涤坩埚壁，再次蒸干后，升高电炉温度驱尽二氧化硫，直到白烟赶尽。加入10滴对硝基酚指示剂溶液(4.37),用氨水(1 + 1)调节变黄色，继续低温加热蒸干。冷却后,用湿滤纸擦净铂坩埚外壁，放在高温炉(5.6)内在950℃?1000℃下灼烧30min,取出铂坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量(m₆)。保留铂坩埚中的残渣，用于三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁的测定。
同时进行空白试验。空白试验中的残渣质量为m₀，单位为克(g)。
3结果表示
二氧化硅的质量分数按式(11)计算：
 
                      (11)
式中∶
            ——二氧化硅的质量分数，%;
              m₄——试料的质量，单位为克（g）;
              m₆——灼烧后试料的质量，单位为克（g）；
              m₀——空白试验残渣质量，单位为克（g）。 
4 允许差
同一试验室的允许差为 0.20%;
不同试验室的允许差为0.30%。