中国ISO标准砂化学分析方法—材料与设备 4 试剂和材料
分析过程中，所用水符合 GB/T 6682 规定的三级水要求;所有试剂应为分析纯或优级纯试剂;用于标定与配制标准溶液的试剂，除另有说明外应为基准试剂。在化学分析中，所用酸或氨水，凡未注明浓度者均指市售的浓酸或氨水。用体积比表示试剂稀释程度，例如∶盐酸（1+2）表示1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。
除另有说明外，%表示"质量分数"。本标准使用的市售浓液体试剂具有下列密度（ρ），单位为克每立方厘米（g/cm²）。
4.1 盐酸（HCI）
密度（ρ）1.18g/cm³～1.19g/cm³，质量分数36%~38%.
4.2 氧氟酸（HF）
密度（ρ）1.13g/cm³，质量分数40%。
4.3 硝酸 （NO₃）
密度（ρ）1.39g/cm³～1.41g/cm³质量分数65%～68%。
4.4 硫酸（H₂SO₄）
密度（ρ）1.84g/cm³，质量分数95%~98%。
4.5 冰乙酸（CH₃COOH）
密度（ρ）1.049g/cm³，质量分数99.8% 
4.6 氟水（NH₃·H₂O）
密度（ρ）0.90g/cm³~0.91g/cm³，质量分数25%~28%。 
4.7 乙醇（C₂H₅OH）
体积分数95%或无本乙醇。
4.8 盐酸（1+1）;（1+2）；（1+5）
4.9 硫酸（1+1）;（1+4）
4.10 氨水（1+1）;（1+2）
4.11 氢氧化钾溶液（200g/L）
将200g氢氧化钾熔于水中，加水稀释至1L。贮存于塑料瓶中。 
4.12 硝酸银溶液（5g/L）
将 5g硝酸银溶于水中加10mL硝酸（4.3），用水稀释至1L。
4.13 焦硫酸钾（K₂S₂O₇）
将市售焦硫酸钾在瓷蒸发皿中于电炉上加热熔化，待气泡停止发生后，冷却、敲碎、贮存于磨口瓶中。
4.14 EDTA-铜溶液
按[c（EDTA）=0.010mol/L]EDTA标准滴定溶液（4.28）与[c（CuSO）=0.010mol/L]硫酸铜标准滴定溶液（4.29）的体积比（4.29.2），准确配制成等物质的量浓度的混合溶液。
4.15 pH₃ 的缓冲溶液
将3.2g无水乙酸钠（CH₃COONa）溶于水中，加 120mL冰乙酸（4.5），用水稀释至1L，摇匀。
4.16 pH4.3 的缓冲溶液
将 42.3g无水乙酸钠（CH₃COONa）溶于水中，加80mL冰乙酸（4.5），用水稀释至1L，摇匀。
4.17 pH10 缓冲溶液
将 67.5g氯化铵（NH₄CL)溶于水中，加570mL氨水（4.6），加水稀释至1L，摇匀。
4.18 三乙醇胺溶液[N（CH₂CH₂OH)₃]（1+2）
4.19 酒石酸钾钠溶液（100g/L）
将 100g酒石酸钾钠（C₄H₄O₆KNa·4H₂O）溶于水中，稀释至 1L。
4.20 氢氧化钠溶液［c(Na0H)=0.5mol/L］
将2g氢氧化钠(NaOH)溶于100mL水中。
4.21 硝酸溶液［c(HNO₃)=0.5mol/L］
取3mL硝酸(4.3),用水稀释至100mL.
4.22 氯化钾溶液(50g/L)
称取50g氯化钾(KC1)溶于水中,稀释至1L。
4.23氟化钾溶液(150g/L)
称取150g氟化钾(KF·2H₂O)溶于水中，稀释至1L,贮存于塑料瓶中.
4.24氯化钾-乙醇溶液(50g/L)
将5g氯化钾(KCI)溶于50mL水中，加入50mL95%(体积分数)乙醇(C₂H₅OH),混匀。
4.25氯离子标准溶液
准确称取0.3297g已在105℃?110℃烘过2h的氯化钠(NaCl),溶于少量水中，然后移入1L容量瓶 中，用水稀释至标线,摇匀。1mL此溶液含0.2mg氯离子。
吸取上述溶液50.00mL,注入250mL容量瓶中，用水稀释至标线,摇匀。1mL此溶液含0.04mg氯离子。
4.26硝酸汞［Hg(NO₃)₂］标准滴定溶液
4.26.1硝酸汞标准滴定溶液［c(Hg(N0₃)₂)=0.001mol/L］的配制
称取0.34g硝酸汞［Hg(NO₃)₂·H₂O］,溶于10mL硝酸(4.3)中，移入1L容量瓶内,用水稀释至标线,摇匀。
4.26.2硝酸汞标准滴定溶液的标定
用微量滴定管准确加入0.20mg(m₁）氯离子标准溶液于50mL锥形瓶中，加入20mL乙醇(4.7)及1? 2滴溴酚蓝指示剂溶液(4.33),用氢氧化钠溶液(4.20)调至溶液呈蓝色，然后用硝酸溶液(4.21)调至溶液刚好变黄,再过量1滴(pH约为3.5),加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液(4.31),用硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色出现。
同时进行空白试验,记录消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积为V₁，单位为毫升(mL)。
硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，按式(1)计算：
                                   (1)
式中：
           ——每毫升硝酸汞标准滴定溶液相当于氯离子的毫克数，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
            m₁——加入氯离子标准溶液中氯离子的质量，单位为毫克(mg)；
            V₂——标定时消耗硝酸汞标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
            V₁——空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。
4.27 碳酸钙标准溶液［c(CaCO₃)=0.016mol/L］
称取0.4g(m₂)已于105℃-110℃烘过2h的碳酸钙(CaCO₃),精确至0.0001g,置于400mL烧杯中，加入约100mL水，盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸(1+1)至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟将溶液冷至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀.
4.28 EDTA 标准滴定溶液［c(EDTA)=0.010mol/L］
4.28.1标准滴定溶液的配制
称取约3.74gEDTA(乙二胺四乙酸二钠盐)置于烧杯中，加约200mL水，加热溶解、过滤，用水稀释至1L,摇匀。
4.28.2 EDTA标准滴定溶液浓度的标定
吸取25.00mL碳酸钙标准溶液(4.27)于400mL烧杯中，加水稀释至约200mL,加入适量CMP混合指示剂(4.35),在搅拌下加入氢氧化钾溶液(4.11)至出现绿色荧光后再过量2~3mL,以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。
EDTA标准滴定溶液的浓度按式(2)计算：
                    (2)
式中：
        c(EDTA)——EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
                 V₃——滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
                 m₂——按4.27配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量，单位为克(g);
           100.09——CaCO₃的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。
4. 28. 3 EDTA标准滴定溶液对各氧化物滴定度的计算
EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度分别按式(3)、式〈4)、式(5)、 式(6)计算：
           
式中：
          ——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
          ——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
         T_CaO——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
         T_CaO——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
     c(EDTA)——EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
79.84——(Fe₂O₃)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
50.98——(Al₂O₃)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
56.08——CaO的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
40.31——MgO的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)_o
4.29硫酸铜标准滴定溶液[c(CuS0₄)=0.010mol/L]
4.29.1标准滴定溶液的配制
将2.47g硫酸铜(CuSO₄·5H₂O)溶于水中，加4?5滴硫酸(1+1),用水稀释至1L,摇匀。
4.29.2 EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的标定
从滴定管缓慢放出10~15mLEDTA标准滴定溶液(4.28)于400mL烧杯中，用水稀释到约150mL,加 入15mL pH4.3的缓冲溶液(4.16),加热至沸，取下稍冷，加入5?6滴PAN指示剂溶液(4.34),以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。
EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比按式(7)计算：
          ⑺
式中：
         K——EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比；
      V₄——EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
      V₅——滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)_。
4.30 氢氧化钠标准滴定溶液［c(Na0H)=0.20mol/L］
4. 30. 1氯氧化钠标准滴定溶液［c(NaOH)二0. 20mol/L］的配制
将80g氢氧化钠(NaOH)溶于10L水中，充分摇匀,贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶或塑料瓶内。
4.30.2氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定
称取约1.0g(m₃）苯二甲酸氢钾(C₈H₅KO₄）,精确至0.0001g,置于400mL烧杯中，加入约150mL新煮沸 过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入6?7滴酚酰指示剂溶液 (4.38),用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式(8)计算：
            ⑻
式中：
          c(NaOH)——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
                   V₆——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
                  m₃——苯二甲酸氢钾的质量，单位为克(g),;
             204.2——苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。
 氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按式(9)计算：
                         (9)
式中：
          ——每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
   c(NaOH)——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
         15.02——(SiO₂)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。
4.31二苯偶氮碳酰肼溶液(10g/L)
将lg二苯偶氮碳酰肼溶于100mL乙醇(4.7)中。
4.32磺基水杨酸钠指示剂溶液(100g/L)
将10g磺基水杨酸钠溶于水中，加水稀释至100mL_。
4.33溴酚蓝指示剂溶液(2g/L)
将0.2g溴酚蓝溶于100mL乙醇(4.7)中。
4.34 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚指示剂溶液(2g/L)(简称PAN)
将0.2gPAN溶于100mL乙醇(4.7)中。
4.35钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂(简称CMP混合指示剂)
称取l.000g钙黄绿素1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚猷与50g已在105℃?100℃烘干过的硝酸钾(KNO₃）混合研细，保存在磨口瓶中。
4.36酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂
称取1.000g酸性铬蓝K与2.500g萘酚绿B和50g已在105℃?110℃烘干过的硝酸钾(KNO₃), 混合研细，保存在磨口瓶中。
4.37对硝基酚（C₆H₄O₂OH）指示剂溶液(2.5g/L)
称取0.25g对硝基酚溶于100mL水中。
4.38酚酞指示剂溶液(10g/L)
将酚酞溶于100mL乙醇(4.7)中。

5仪器与设备
 
5.1分析天平:感量为0.0001g_。
5.2天平:感量为0.1g_。
5.3铂坩埚：带盖，容量30mL_。
5.4酒精喷灯。
5.5滤纸:快速定量滤纸。
5.6高温炉：隔焰加热炉：在炉膛外围进行电阻加热。应使用温度控制器，准确控制炉温。
5.7电炉：功率为1500W,电压可调。
5.8缩分器。
6试样的制备
将被检样品采用缩分器(5.8)缩减至约100g,经玛瑙研钵研磨后使其全部通过0.045mm方孔筛。将样品充分混匀后，装入带有磨口塞的瓶中并密封。分析前试样应于105℃?110℃烘2h,然后贮存于干燥器中，冷却至室温后称样。