34 有机质试验
34.0.1 本试验方法适用于有机质含量不大于15%的土,采用重铬酸钾容量法。
34.0.2 本试验所用的主要仪器设备定符合下列规定:
1 分析天平∶称量 200g,最小分度值 0.0001g。
2 油浴锅:带铁丝笼,植物油。
3 加热设备:烘箱、电炉。
4 其他设备∶温度计(0~200℃,刻度0.5℃)、试管、锥形瓶、滴定管、小漏斗、洗瓶、玻璃棒、容量瓶、干燥器、0.15mm筛子等。
34.0.3 本试验所用试剂,应符合下列规定:
1 重铬酸钾标准溶液∶准确称取预先在105~110℃烘干并研细的重铬酸钾(K2Cr2O7)44.1231g,溶于800mL纯水中(必要时可加热),在不断搅拌,缓慢地加入浓硫酸1000mL,冷却后移入2L容量瓶中,用纯水稀释至刻度。此标准溶液浓度:
c(K2Cr2O7)=0.075mol/L
2硫酸亚铁标准溶液∶称取硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)56g(或硫酸亚铁铵80g),溶于适量纯水中,加3mol/L c(H2SO4)溶液 30mL,然后用纯水稀释至1L,按如下标定。
准确量取重铬酸钾标准溶液10.00mL3份,分别置于锥形瓶中,各用纯水稀释至约60mL,再分别加入邻啡锣啉指示剂 3~5滴,用硫酸亚铁标准溶液滴定,使溶液由黄色经绿突变至橙红色为终点,记录其用量。3份平行误差不得超过0.05mL,取算术平均值。求硫酸亚铁标准溶液准确浓度∶
(34.0.3)
式中 c(FeSO2)——硫酸亚铁的浓度(mol/L);
V(FeSO2)——滴定硫酸亚铁用量(mL);
c(K2Cr2O7)——重铬酸钾浓度(mol/L);
V(K2Cr2O7)——取重铬酸钾体积(mL)。
计算至0.0001mol/L。
3 邻啡锣啉指示剂∶称取邻啡锣啉1.845g和硫酸亚铁0.895g溶于100mL纯水中,贮于棕色瓶中。
34.0.4 有机质试验应按下列步骤进行:
1 当试样中含有机碳小于8mg时,准确称取已除去植物根并通过0.15mm筛的风干试样0.1000~0.5000g,放入干燥的试管底部,用滴定管缓慢滴入重铬酸钾标准溶液10.00mL,摇匀,于试管口插一小漏斗。
2 将试管插入铁丝笼中,放入190℃左右的油浴锅内,试管内的液面应低于油面。控制在170~180℃的温度范围,从试管内溶液沸腾时开始计时,煮沸5min,取出稍冷。
3将试管内溶液倒入锥形瓶中,用纯水洗净试管底部,并使试液控制在60mL,加入邻啡锣啉指示剂3~5滴,用硫酸亚铁标准溶液滴定至溶液由黄色经绿色突变为橙红色时为终点。记下硫酸亚铁标准溶液的用量,估读至0.05mL。
4试验同时,按本条1~3款的步骤操作,以纯砂代替试样进行空白试验。
34.0.5 有机质按下式计算∶
(34.0.5)
式中 Om——有机质含量(%);
c(Fe2+)——硫酸亚铁标准溶液浓度(mol/L);
V′(Fe2+)——空白滴定硫酸亚铁用量(mL);
V(Fe2+)——试样测定硫酸亚铁用量(mL);
0.003——1/4硫酸亚铁标准溶液浓度时的摩尔质量(kg/mol);
1.724——有机碳换算成有机质的因数。
计算准确至0.01%。
34.0.6 有机质试验的记录格式见附录D表D—57。