32 中溶盐(石膏)试验
32.0.1 本试验方法适用于含石膏较多的土类。本试验规定采用酸浸提一质量法。
32.0.2 本试验所用的主要仪器设备,应符合下列规定:
1 分析天平∶称量 200g,最小分度值0.0001g。
2 加热设备:电炉、高温炉。
3 过滤设备∶漏斗及架,定量滤纸、洗瓶、玻璃棒。
4 制样设备∶瓷盘、0.5mm筛子、玛瑙研钵及杵。
5 其他设备∶烧杯、瓷坩埚、干燥器、坩埚钳、试管、量筒、水浴锅、石棉网、烘箱。
32.0.3 本试验所用试剂,应符合下列规定∶
1 0.25mol/L c(HCl)溶液:量取浓盐酸20.8mL,用纯水稀释至1000mL。
2 (1∶1)盐酸溶液:取1份浓盐酸与1份纯水相互混合均匀。
3 10%氢氧化铵溶液:量取浓氨水31mL,用纯水稀释至100mL。
4 10%氯化钡(BaCl2)溶液:称取10g氯化钡溶于少量纯水中稀释至100mL。
5 1%硝酸银(AgNO3)溶液:溶解0.5g硝酸银于50mL纯水中,再加数滴浓硝酸酸化,贮于棕色滴瓶中。
6 甲基橙指示剂∶称取0.1g甲基橙溶于100mL水中,贮于滴瓶中。
32.0.4 中溶盐试验,应按下列步骤进行:
1 试样制备:将潮湿试样捏碎摊开于瓷盘中,除去试样中杂物(如植物根茎叶等),置于阴凉通风处晾干,然后用四分法选取试样约100g,置于玛瑙研钵中研磨,使其全部通过0.5mm筛(不得弃去或撒失)备用。
2 称取已制备好的风干试样1~5g(视其含量而定),准确至0.0001g,放入 200mL烧杯中,缓慢地加入0.25mol/L c(HCl)50mL边加边搅拌。如试样含有大量碳酸盐,应继续加此盐酸至无气泡产生为止,放置过夜。另取此风干试样约5g,准确至 0.01g,测定其含水率。
3 过滤,沉淀用0.25mol/L c(HCl)淋洗至最后滤液中无硫酸根离子为止(取最后滤液于试管中加少许氯化钡溶液,应无白色浑浊),即得酸浸提液(滤液)。
4 收集滤液于烧杯中,将其浓缩至约150mL。冷却后,加甲基橙指示剂,用10%氢氧化铵溶液中和至溶液呈黄色为止,再用(1:1)盐酸溶液调至红色后,多加10滴,加热煮沸,在搅拌下趁热、缓慢滴加10%氯化钡溶液,直至溶液中硫酸根离子沉淀完全,并少有过量为止(让滴液静置澄清后,沿杯壁滴加氯化钡溶液,如无白色浑浊生成,表示已沉淀完全)。置于水浴锅上,在60℃保持2h。
5 用致密定量滤纸过滤,并用热的纯水洗涤沉淀,直到最后洗液无氯离子为止(用1%硝酸银检验,应无白色浑浊)。
6 用滤纸包好洗净的沉淀,放入预先已在600℃灼烧至恒量的瓷坩埚中,置于电炉上灰化滤纸(不得出现明火燃烧)。然后移入高温炉中,控制在 600℃灼烧1h,取出放于石棉网上稍冷,再放入干燥器中冷却至室温,用分析天平称量,准确至0.0001g。再将其放入高温炉中控制600℃灼烧 30min,取出冷却,称量。如此反复操作至恒量为止。
7 另取1份试样按本标准第31.5节或第 31.6节测定易溶盐中的硫酸根离子,并求水浸出液中硫酸根含量。
32.0.5 中溶盐(石膏)含量,应按下式计算:
(32.0.5-1)
(32.0.5-2)
式中 CaSO4·2H2O——中溶盐(石膏)含量(%);
——酸浸出液中硫酸根的含量(%);
——水浸出液中硫酸根的含量(%);
m1——坩埚的质量(%);
m2——坩埚加沉淀物质量(g);
ms——风干试样的质量(g);
w——风干试样含水率(%);
0.4114——由硫酸钡换算成硫酸根的因数;
1.7922——由硫酸根换算成硫酸钙(石膏)CaSO4·2H2O/的因数。
计算至0.01%。
注:如果做试验前试样预先进行洗盐,则式(32.0.5-2)中的项,应舍弃不计。
32.0.6中溶盐(石膏)试验的记录格式见附录D表D-55。