31.9 钙离子和镁离子的原子吸收分光光度测定 31.9.1 本试验方法适用于各类土。
31.9.2 钙、镁离子的原子吸收分光光度测定所用的主要仪器设备，应符合下列规定：
1 原子吸收分光光度计：附有元素灯和空气与乙炔燃气等设备以及仪器操作使用说明书。
2 分析天平∶称量 200g，最小分度值0.0001g。
3 其他设备：烘箱、1L容量瓶、50mL容量瓶、移液管、烧杯。
31.9.3 钙、镁离子原子吸收分光光度测定所用试剂，应符合下列规定：
1 钙离子标准溶液：称取预先在105～110℃烘干的分析纯碳酸钙0.2497g于烧杯中，加入少量稀盐酸至完全溶解，然后移入 1L容量瓶中，用纯水冲洗烧杯并稀释至刻度，贮于塑料瓶中。此液浓度ρ（Ca²⁺）为100mg/L。
2 镁离子标准溶液∶称取光谱纯金属镁0.1000g置于烧杯中，加入稀盐酸至完全溶解，然后用纯水冲洗入1L容量瓶中并继续稀释至刻度，贮于塑料瓶中。此液浓度 ρ（Mg²⁺）为 100mg/L。
3 5%氯化镧溶液;称取光谱纯的氯化镧（LaCl₃·7H₂O）13.4g 溶于 100mL纯水中。
31.9.4钙、镁离子原子吸收分光光度测定，应按下列步骤进行:
1 绘制标准曲线。
1）配制标准系列:取 50mL容量瓶6个，准确加入ρ（Ca²⁺）
为100mg/L的标准溶液0、1、3、5、7、10mL（相当于0～20mg/L Ca²⁺）和ρ（Mg²⁺）为 100mg/L的标准溶液0、0.5、1、2、3、5mL（相当于0～10mg/L Mg+），再各加入5%氯化镧溶液 5mL，最后用纯水稀释至刻度。
2）绘制标准曲线;分别选用钙和镁的空心阴极灯，波长钙离子（Ca²⁺）为422.7nm，镁离子（Mg²⁺）为285.2nm，以空气一乙炔燃气等为工作条件，按原子吸收分光光度计的使用说明书操作，分别测定钙和镁的吸收值。然后分别以吸收值为纵坐标，相应浓度为横坐标分别绘制钙、镁的标准曲线。也可采用最小二乘法建立回归方程，即∶
                  (31.9.4)
式中 y——测得吸收值;
        x——相应的钙、镁浓度（mg/L）;
        f——截距;
       n——斜率。
回归方程的相关系数γ，应满足1>γ>0.999的要求。
2 试样测定：用移液管吸取一定量的试样浸出液（钙浓度小于20mg/L，镁浓度小于10mg/L），于50mL容量瓶中，加入5%氯化镧溶液 5mL，用纯水稀释至 50mL。然后同本条1款标准曲线绘制的工作条件，按原子吸收分光光度计使用说明书操作，分别测定钙和镁的吸收值并用测得的钙、镁吸收值，从标准曲线查得或由式（31.9.4）求得相应的钙、镁离子浓度。
31.9.5钙、镁离子含量按下列公式计算∶
      (%)(31.9.5-1)
或（mg/kg土）（31.9.5-2）
    (%)(31.9.5-3)
 
或（mg/kg土）（31.9.5-4）
     (31.9.5-5)
    (31.9.5-6)
式中ρ（Ca²⁺）——由标准曲线查得或本标准式（31.9.4）求得钙离子浓度（mg/L）;
       ρ（Mg²⁺）——由标准曲线查得或本标准式（31.9.4）求得镁离子浓度（mg/L）;
                     V_c——测定溶液定容体积（=0.05L);
                   10³——将毫克换算成克。
计算准确至0.01mmol/kg土和0.001%或1mg/kg土。
31.9.8 钙、镁离子原子吸收分光光度测定的记录格式见附录D表D-53。