31.3碳酸根和重碳酸根的测定 31.3.1 本试验筹法适用于各类土。
31.3.2 碳酸根和重碳酸根测定所用的主要仪器设备，应符合下列规定：
1.酸式滴定管：容量25mL，最小分度值为0.05mL。
2分析天平：称量 200g，最小分度值0.0001g。
3其他设备∶移液管、锥形瓶、烘箱、容量瓶。
31.3.3 碳酸根和重碳酸根测定所用试剂，应符合下列规定;
1 甲基橙指示剂（0.1%）：称0.1g甲基橙溶于100mL纯水中。
2 酚酞指示剂（0.5%）：称取0.5g酚酞溶于50mL乙醇中，用纯水稀释至100mL。
3 硫酸标准溶液∶溶解3mL分析纯浓硫酸于适量纯水中，然后继续用纯水稀释至 1000mL。
4硫酸标准溶液的标定，称取預先在160?180℃烘干2?4h的无水碳酸钠3份，每份O.lg,精确至0.0001g，放入3个锥形瓶中，各加入纯水20mL~30mL,再各加入甲基橙指示剂2滴，用配制好的硫酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为终点，记录硫酸标准溶液用量，按下式计算硫酸标准溶液的准确浓度：
            (31.3.3)
式中c(H₂SO₄)——硫酸标准溶液浓度（mol/L）,
      V(H₂SO₄)——硫酸标准溶液用量(mL);
   m(Na₂CO₃)——碳酸钠的用量（m）；
   M(Na₂CO₃)——碳酸钠的摩尔质量。
计算至0.00001mol/L。3个平行滴定，平行误差不大于0.05mL,取算术平均值.
注:硫酸标准溶液也可用标定过的氢氧化钠标准溶液标定，也可以盐酸(HCl)标准溶液代替硫酸标准溶液。
31.3.4碳酸根和重碳酸根的测定，应按下列步骤进行：
1用移液管吸取试样浸出液25mL，注入锥形瓶中，加酚酞指试剂2~3滴，摇匀，试液如不显红色，表示无碳酸根存在，如果试液显红色，即用硫酸标准溶液滴定至红色刚褪去为止，记下硫酸标准溶液用量,准确至0.05mL.
2在加酚酞滴定后的试液中，再加甲基橙指示剂1?2滴，继续用硫酸标准溶液滴定至试液由黄色变为橙色为终点，记下硫酸标准溶液用量,准确至0.05mL.
31.3.5碳酸根和重碳酸根的含量应按下列公式计算.
1碳酸根含量应按下式计算:
       
式中 ——碳酸根的质量摩尔浓度（mmol/kg土）;
             ——碳酸根的含量（%或mg/kg土）;
                 V₁——酚酞为指示剂滴定硫酸标准溶液的用量(mL);
                 V_s——吸取试样浸出液体积（mL）;
              10^-3——换算因数;
           0.060——碳酸根的摩尔质量（kg/mL）;
                60——碳酸根的摩尔质量（g/mol）。
计算至0.01mmol/kg土和0.001%或1mg/kg土，平行滴定误差不大于0.1mL，取算术平均值。
2 重碳酸根含量应按卞试计算∶
             (31.3.5-4)
        (31.3.5-5)
或        （31.3.5-6）
式中 ——重碳酸根的质量摩尔浓度（mmol/kg土）;
              ——重碳酸根的含量（%或mg/kg土）;
               10^-3——换算因数;
                  V₂——甲基橙为指示剂滴定硫酸标准溶液的用量(mL);
             0.061——重碳酸根的摩尔质量（kg/mol）;
                  61——重碳酸根的摩尔质量（g/mol）。
计算至0.01mmol/kg土和0.001%或 1mg/kg土。平行滴定，允许误差不大于0.1mL，取算术平均值。
31.3.6 碳酸根和重碳酸根测定的记录格式见附录D表D-47（1）和表D-47（2）。