1.适用范围
仪器校正服务机构制定的仪器校准方法适用于便携式气相色谱仪的仪器校准,由美国PHOTOVAC公司生产的VOYAGER便携式气相色谱仪,内置PID检测器和ECD检测器。其他型号的便携式气相色谱仪的校准可参照本方法。
2.引用文献
以下引用文献应使用其最新有效版本。
(1)气相色谱仪检定规程(JJG 700—1999)
(2)国家计量校准规范编写规则(JJF 1071--2000)
(3)美国PHOTOVAC公司VOYAGER便携式气相色谱仪说明书
(4)环境监测分析方法标准制定技术导则(HJ/T 168--2004)
3.概述
便携式气相色谱多应用于环境应急监测现场,可以快速给出污染物的定性及初步定量结果,为非标准分析方法,对于环境污染事故的处理发挥着重要的作用。载气有纯零空气、氮气、氩气、氦气等,一般配有多根色谱柱用于分离重、中、轻组分的化合物。检测器主要有火焰离子化检测器(FID),电子捕获检测器(ECD),光离子化检测器(PID),脉冲式火焰光度检测器(PFPD)、卤素检测器(XSD)等,对于不同组分的化合物使用不同的检测器。美国PHOTOVAC公司生产的VOYAGER便携式气相色谱仪内置一个PID检测器和一个ECD检测器,载气为氮气或纯零空气。
4.仪器计量特性
新制造的便携式气相色谱仪的柱箱温度稳定性、程序升温重复性、基线漂移、灵敏.度或检测限的检定应当符合其说明书的要求。便携式气相色谱由于使用的检测器各有不同,其技术参数也各有区别,但是仪器上应当标明仪器名称、型号、制造厂家、出厂编号,国内生产的仪器应当标注制造计量器具许可证标志。
5.仪器校准条件
(1) 仪器校准的环境条件
1)环境温度:5~35℃。
2)环境相对湿度:20%~85%。
3)室内不得存放与实验室无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质,无强烈的机械振动和电磁干扰。
(2)仪器安装要求
1)仪器应当平稳而牢固的安置在工作台上,电缆的接插件应当紧密配合,接地良好。
2)气体管路应当使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管,禁止使用一般的橡皮管。
3)标气袋应当符合使用要求,使用时应配有通风设施。
4)电源使用220V交流电源。
5)内置载气压力要求不大于1800 psi(1 psi=6894.76 Pa)。
6)载气:PID检测器为氮气或纯零空气;ECD检测器为氮气。
(3) 仪器校准工作使用的设备
1)秒表:分度值≤0.01 S,并在其检定有效期内使用。
2)空盒压力表:测量范围800 1 060 hPa,测量不确定度≤2.0 hPa,并在其检定有效期内使用.
3)流量计:测量不确定度≤1%,并在其检定有效期内使用。
4)标气袋(1 L)。
(4)标准物质
异丁烯、苯(标气),为国家有证标准物质,给定的不确定度达到本校准要求,在其有效期内使用。
6.仪器校准项目及仪器校正方法
(1)检查标气袋是否漏气,用试漏液检查仪器所有接头是否漏气。
(2)仪器的各个调节旋钮、开关、按键、电池组装、指示灯是否正常。
(3)仪器内置钢瓶压力是否正常。
(4)开机预热,仪器各参数是否正常。
(5)检测器性能校准
1)PID、ECD偏移量校准:仪器处于正常状态时的偏移量在200mV到800mV之间,偏移量大于800 mV,说明管柱受到污染,仪器不宜校准,开机老化一段时间后再进行校准,每次校准时要记录PID、ECD偏移量。
2)定量重复性:分析一个标准样品,对该样品进行七次连续平行测定,按照下式计算精密度(RSD):
3)准确度:选择2个浓度水平的国家有证标准物质,分别平行测定6次,计算其平均浓度。
7.仪器校准报告
便携式气相色谱仪的校准结果包含标准气体的测量结果。
8.仪器校准周期
便携式气相色谱仪每次使用前应当进行校准,校准记录同技术档案一起存档。
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