TD17657-GZ型干燥器法甲醛释放量试验系统

1原理
在干燥器底部放置盛有蒸馏水的结晶皿，试样放在结晶皿上部，密闭放置在20℃环境中，24h后测定水中甲醛浓度。
2试剂
本标准中试验用水符合GB/T6682中一级水的规定。除非另有说明，干燥器法中所使用的以下试剂均为分析纯及以上：
a)硫酸溶液：1mol/L;
b)盐酸：ρ=1.19g/cm2;
c)乙酸铵溶液：称取200g乙酸铵（C2H3O2NH4),用水溶解后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀；
d)乙酰丙酮溶液：4ml/L;
e)碘（I2)标准溶液：0.05mol/L,用前标定；
f)淀粉指示剂：10g/L,用时现配；
g)硫代硫酸钠（Na2S2O3)标准滴定溶液：0.1mol/L,称取26g硫代硫酸钠于500ml烧杯中，加入新煮沸并已冷却的水，完全溶解后，加入0.05g碳酸钠（防止分解）及0.01g（防止发霉），然后再用新煮沸并已冷却的水稀释成1L,盛于棕色磨口瓶中，摇匀，静置8d~10d,过滤后标定。
标定：称取在120℃烘至恒重的基准重铬酸钾（K2CrO7)0.10g~0.15g,精确至0.1mg,置于500ml碘量瓶中，加25ml水，摇动使之溶解，再加2g碘化钾及5ml盐酸，立即塞上瓶塞，液封瓶口，摇匀于暗处放置10min.加水150ml,用待标定的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定到呈草绿色，加入淀粉指示剂3ml,继续滴定至突变为亮绿色为止，记下硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量，硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度按式（1)计算：
c（Na2S2O3)=m×1000/（V×49.04）=m/（V×0.04904）
式中：
c（Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L);
m一一重铬酸钾的质量，单位为克（g);
V——滴定消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml);
49.04——一重铬酸钾（K2CrO7)的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol).
h)氢氧化钠（NaOH)溶液：1mol/L;
i)甲醛（CH2O)溶液：质量浓度35%~40%;
j)甲醛储备液A:
取约1ml甲醛溶液移入到1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此为甲醛储备液A.
取20.00ml甲醛储备液A于250ml具塞三角烧瓶中，加入25.00ml碘标准溶液和10.0ml氢氧化钠溶液，摇匀，加塞，避光保存15min.加入15ml硫酸溶液后，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定多余的碘。在接近滴定终点时加入数滴淀粉指示剂。同时取20ml水，以相同步骤做空白试验。
甲醛储备液A的浓度按式（2)计算：
c(HCHO)0=[（V0-V1）×15.01×c(Na2S2O3)×1000]/20
式中：
c(HCHO)0——甲醛储备液A的甲醛浓度，单位为毫克每升（mg/L);
V0——滴定空白所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml);
V1——滴定甲醛溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml);
15.01——甲醛（1/2HCHO)的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol);
C(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)。
k)甲醛溶液B:移取一定体积的甲醛储备液A于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，使溶液的甲醛浓度为15μg/ml,此为甲醛溶液B.
3仪器
干燥器法测定甲醛释放量使用仪器如下：
a)试样支架：材质为不锈钢或铜，如图1所示；
b)结晶皿：直径约120mm,高度约60mm;
c)干燥器：直径约240mm,容积9L~11L;
d)可见光分光光度计；
e)天平：精确至1mg;
f)移液管：5ml,10ml,20ml,50ml,100ml;
g)恒温水槽：控温精度（60±1)C. 
说明：
1-金属支架；
2-试件。
图1放置试件的试样支架示意图
3.4标准曲线绘制
用移液管分别移取0.00ml、2.00ml、5.00ml、10.00ml、20.00ml,50.00ml、100.00ml的甲醛溶液B至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该稀释液中甲醛浓度为：0.00mg/L、0.30mg/L、0.75mg/L、1.50mg/L、3.00mg/L、7.50mg/L、15.00mg/L.分别吸取10.00ml上述稀释液按3.8测定吸光度。以甲醛浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，如图2所示，计算工作曲线斜率f,单位为毫克每升（mg/L).
图2甲醛工作曲线
5试样制备
将样品裁切成长（150±2)mm、宽（50±1)mm的小块，共10块。
对厚度超过50mm的样品，应裁切成长（150±2)mm、宽（50±1)mm、厚（50±1)mm的小块，共10块，并在检测报告中注明。
样品应在打开包装后2h内完成试样制备，试样制备后立即进行测定。
6试验次数
对同一试样，至少独立测定两次。
7甲醛的收集
甲醛的收集在干燥器内进行。在直径约为240mm干燥器底部放置结晶皿，于结晶皿内加入300.0ml水，干燥器上部放置金属支架，如图1所示。金属支架上固定试件，试件之间互不接触。将干燥器置于（20±2)℃下（24±0.5)h,水吸收从试件释放出的甲醛，此溶液作为待测液。
8吸收液甲醛浓度的测定
在50ml具塞三角烧瓶中，加入10.00ml乙酰丙酮，10.00ml乙酸铵，10.00ml吸收液，塞上瓶塞，摇匀，于（60±2)C水浴10min.取出，放置暗处，冷却至室温（18℃~28"C,约1h),在分光光度计上，412nm处，以水作为参比溶液，用10mm的吸收池，测定吸收液的吸光度。同时做空白试验。
9结果表示
甲醛吸收液中甲醛的浓度按式（3)计算：
c(HCHO)1=f×(A1-A0)
式中：
c(HCHO)1——甲醛吸收液中甲醛的浓度，单位为毫克每升（mg/L);
f——标准曲线斜率，单位为毫克每升（mg/L);
A1——待测液的吸光度；
A0——空白溶液的吸光度。
取两次试验结果偏差不大于0.30mg/L测定值的算术平均值，作为干燥器法甲醛释放量的测定值，结果保留至小数点后两位。